Предварително проучване на химическите съставки на Cistanche Deserticola в Синдзян

Контакт: Audrey Hu Whatsapp/hp: 0086 13880143964 Имейл:audrey.hu@wecistanche.com

въведение

Чистанче салса(CAMey.) е месестото стъбло наCistanche deserticola, известен също като Grand Rue, longitudinal Rue и Ground Sealwort. Разпространен е в района на пустинята Гоби. Известен е още като „пустинен женшен“, защото има функциите да благоприятства бъбреците, да укрепва Ян, да тонизира есенцията и кръвта, да удължава живота и т.н. Японски учени са изследвали и докладвали химическите съставки на Cistanche deserticola във Вътрешна Монголия, но няма доклад за химическите съставки на Cistanche deserticola в Синдзян. Да учим и сравнявамеCistanche deserticola, Медицинският колеж в Синдзян е свършил известна работа за извличане и отделяне на химически компоненти от билките наCistanche deserticolaзакупени от медицинската станция в тази област и получени два вида кристали, а именно Crystal I, Crystal II и някакъв бял твърд прах. Кристал I е идентифициран като D-манитол, а кристал II като -ситостерол чрез определяне на точката на топене, инфрачервена спектроскопия, тънкослойна хроматография и стандартни референтни методи, но белият твърд прах не е идентифициран допълнително поради малкото му количество.

Експериментална част

Точката на топене беше измерена с микротестер X4 за точка на топене и термометърът не беше калибриран. Инфрачервеният спектър е IR-440 инфрачервен спектрофотометър (Shimadzu), метод за пресоване на таблетки с калиев бромид. Типът центробежна тънкослойна хроматография е LBC-1. Силикагелът за колонния слой е произведен от морския химически завод в Кингдао, а етанолът за елуиране е медицински етанол. След повторна дестилация другите разтворители са химически чисти или аналитично чисти. TheБилки цистанчеса закупени от компания за медицински материали Чанджижоу.

1. Извличане и разделяне

Билките са преработени на едър прах от 2 кгЦистанчесурово лекарство, поставено в Soxhlet екстрактор и загрято с метанол за екстракция с обратен хладник. Метаноловият разтвор се концентрира при понижено налягане, за да се получи екстрактът и бялото твърдо вещество се отделя от екстракта и Кристал I се получава чрез повтаряща се прекристализация с етанол. Останалите екстракти се екстрахират многократно с петролев етер, етилацетат и n-бутанол. След като оцетната киселина и оцетната киселина се концентрират при понижено налягане, колонният слой се отделя със силикагел (100 mesh ~ 160 mesh), елуира се със смесен разтворител от хлороформ и етанол (пропорцията на етанол постепенно се увеличава) и общо 200 събират се фракции, около 80 ml на фракция. Сред тях 89-90 фракции бяха комбинирани и концентрирани и прекристализирани с етанол до получаване на едно бяло прахообразно твърдо вещество, 48-50 фракции бяха комбинирани и концентрирани до получаване на восъчно твърдо вещество (около 2,2 g) и кристал II беше получен чрез центробежно тънкослойно разделяне. Условията за центробежно тънкослойно разделяне са както следва:

Инжекционен обем: 0.55 g, разтворен в 4 ml CH2Cl2:

Адсорбент: силикагел GF, дебелина 2 мм

Елуент: n-хексан: 120 ml, етил ацетат (8:2), n-хексан: етил ацетат (5:5) 80 ml

Поток на елуента: скорост 5 ml / min

Време за раздяла: 40 минути

Общо 15 фракции (около 12 ml на фракция) бяха събрани от резултатите от разделянето, от които 4-6 фракции бяха поставени за утаяване на бели игловидни кристали, а именно Crystal II.

2. Оценяване

Кристал Ие бял игловиден кристал с точка на топене 169-171 градуса, смесен със стандартен D-манитол, измерване на точката на топене, точката на топене не намалява. Той е близък до литературната стойност на D-манитола. Инфрачервеният спектър също е в съответствие със стандарта за D-манитол.Кристал Ие идентифициран като D-манитол.

Кристал II, бял игловиден кристал, точка на топене 139-141 градус, смесен -ситостеролов стандарт и определя точката на топене на сместа, точката на топене на сместа не намалява. Инфрачервеният спектър на Crystal II и инфрачервеният спектър на стандарта на ситостерол са напълно съвместими. Продуктът беше червено-лилав при реакция с концентриран оцет от сярна киселина, тъмносин при реакция с 10 процента фосфомолибденова киселина и тъмнокафяв при реакция с ванилин реактив. Кристал II е идентифициран като - ситостерол.

Бялото прахообразно вещество беше червено-лилаво при реакция с концентриран оцет от сярна киселина, - тестът за нафтол беше положителен и неразтворим в 5% разтвор на натриев хидроксид. Поради малкото количество не може да бъде направена допълнителна идентификация.

справка

1. Речник на традиционната китайска медицина (том I), съставен от новия медицински колеж в Дзянсу, Шанхайско народно издателство, 1977 г., 896

2. Ян Сювей. Проучване на химическите съставки на традиционната китайска медицина против стареенеЦистанче. Информация за традиционната китайска медицина, 1985 г.; 2:31

3. Кобаяши Хироми, Комацу Джунко. Journal of Pharmacy (японски) 1983; 103 (5) 508

4. Kobayashi H, et al. Chem Pharm Bull 1984; 32(5):1729

5. Индекс на Merck. Ед 9.745.