ICP-MS определя съдържанието на различни микроелементи в Cistanche Deserticola от различен произход

Резюме:

Обективен:Да се ​​създаде метод за определяне на 37 елемента с индуктивно свързана плазмена масова спектрометрия с микровълново разграждане (ICP-MS), за откриване и анализ на 37 неорганични елемента вCistanche deserticolaот различен произход и за предварително изследване и изучаване на различните неорганични елементи вCistanche deserticolaот различен произход. разпределение на замърсяването.

МетодиАзотна киселина-водороден пероксид се използва като реагент за смилане и методът на микровълново смилане се използва за предварителна обработка на пробата. Съдържанието на 37 неорганични елемента вCistanche deserticolaбяха определени едновременно чрез използване на онлайн вътрешно стандартно калибриране и външен стандартен количествен ICP-MS метод. Резултатите показаха добра линейна връзка с площта на пика (r По-голямо или равно на 0.0.997 4) в диапазона на кривата на 0.{{5 }}.50 до 1{{10}}0 ug·L-1 (Hg: 0.0,20 до 20 ug·L{ {13}}), а границата на откриване беше 0.000 27 ~ 0,045 ug·L-1, стандартната степен на възстановяване е при трите нива на добавяне на високо, средно и ниско. Средната степен на възстановяване на елемента е между 76,5% и 110,0%. Точността на инструмента е Theотносително стандартно отклонение(RSD) стойностите и повторяемостта са < 4,8%; откриването на 5 вредни елемента от тежки метали (мед, олово, арсен, живак, кадмий) в 40 партиди отCistanche deserticolaче изданието от 2020 г. на „Китайска фармакопея" ясно се нуждае от контрол Степента на откриване на елемента барий, елемента манган, елемента рубидий и елемента стронций в 40 партиди проби бяха 100%, а съдържанието им беше далеч едно от друго. Много по-високо от другите елементи, с очевидни регионални различия .

Заключение:Този метод има висока чувствителност и добра възпроизводимост, съкращава времето за проверка и намалява разходите за проверка. Той може да открие множество неорганични елементи в Cistanche deserticola едновременно и предоставя подкрепа за данни за оптимизирано култивиране на Cistanche deserticola и гарантиране на качеството на медицинските материали и безопасността на лекарствата.

Ключови думи:Cistanche deserticola; неорганични елементи; микровълново храносмилане; масспектрометрия с индуктивно свързана плазма

ОРГАНИЧЕН ЕКСТРАКТ ОТ ЦИСТАНША С 30% ЕХИНАКОЗИД И 12% АКТЕОЗИД

Поддържаща услуга на Wecistanche-най-големият износител на cistanche в Китай:

Имейл:wallence.suen@wecistanche.com

Whatsapp/телефон:+86 15292862950

Пазарувайте за повече подробности за спецификациите:

https://www.xjcistanche.com/cistanche-shop

Растението от род Cistanche е многогодишно облигатно кореново паразитно растение отсемейство Orobanceae, известен също като голямо коренище, гном, златна бамбукова издънка и др. 1]

Има 4 вида и 1 разновидностРастения Cistanche deserticolaв моята страна, включително пустинна Cistanche deserticola, тръбесто цветеCistanche deserticola, солена цистанча, белоцветна солена цистанча и пясъчна пустиня цистанча. Cistanche deserticola, записано в изданието от 2020 г. на „Китайската фармакопея“, е изсушено месесто стъбло от пустинна Cistanche deserticola и тръбесто цвете Cistanche deserticola. Cistanche deserticola паразитира върху корените на рода Tamarix в пустинята и е разпространен главно в пустинните райони на Южен Синдзян. Пустинен Cistanche deserticola паразитира върху корените на фиксиращото пясъка ветрозащитни растения Haloxylon ammodendron и е разпространен главно в пустинни райони като Alxa League (ляв банер, десен банер, Ejina банер), Гансу и северен Синдзян във Вътрешна Монголия [{{3 }}].

ЕХИНАКОЗИД И АКТЕОЗИД

Неорганичните елементи играят важна роля в целия цикъл на растеж на растенията. Поради влиянието на региона и средата на растеж, остатъчните количества неорганични елементи в растенията също са различни. За човешкото тяло, когато са в най-подходящия обхват на концентрация. Само тогава човешкото тяло ще бъде в здраво състояние. Някои неорганични елементи са екзогенни вредни елементи, като олово, кадмий, хром, арсен и живак и други неорганични метали, които са важни замърсители в традиционната китайска медицина; има и някои микроелементи, които са необходими на човешкото тяло, като мед, желязо, цинк и др. Когато се натрупа до определена концентрация в човешкото тяло, той ще наруши баланса и ще причини патологични промени [{{0} }].

Cistanche deserticola е както лекарствен материал, така и хранителна съставка, така че натрупването на неорганични елементи трябва да привлече вниманието. Необходимо е да се открие и анализира съдържанието на различни неорганични елементи. В съответствие с общите насоки на Китайската фармакопея, авторът използва микровълнова храносмилателна индуктивно свързана плазмена масова спектрометрия (ICP-MS), за да измери едновременно 37 неорганични елемента в Cistanche deserticola. Чрез статистически анализ на данните от теста авторът осигури основа за оптимално отглеждане и осигуряване на качеството на Cistanche deserticola. и предоставят поддръжка на данни за безопасността на лекарствата.

1 Реактиви и инструменти

1.1 Инструмент

Масспектрометър с индуктивно свързана плазма Shimadzu 2030 (Shimadzu, Япония); Multiwater 7000 инструмент за микровълново храносмилане (Anton Paar, Австрия); Електронен баланс ME204 (Mettler, Швейцария). Инструмент за свръхчиста вода Milli⁃Q (Millipore Corporation, САЩ).

1. 2 Реактиви

Смесен стандартен разтвор от 36 елемента, включително литий (масова концентрация: 10 ug·mL-1); стандартен разтвор на единичен елемент на живак (масова концентрация: 1000 ug·mL-1); разтвор на вътрешен стандарт на рений (Re) (масова концентрация: 1 000 ug·mL-1); вътрешен стандартен разтвор на родий (Rh) (масова концентрация: 1000 ug·mL-1, Agilent); свръхчиста вода (съпротивление 18,12 MΩ·cm), произведена в лаборатория; азотна киселина (68,0%-70.0%, клас UPS), водороден пероксид (30,0%-32.0%, клас UPS) (Suzhou Jingrui Chemical Co., Ltd.).

1.3 Тестова проба

40 партиди медицински материали и части от Cistanche deserticola, събрани от производството на различни медицински материали

Предприятия, аптеки за търговия на дребно и продукти, събрани от самите производители, се произвеждат съответно в Синдзян, Гансу и Вътрешна Монголия. Те са заверени от Song Pingshun, главен фармацевт на Института за инспекция на лекарствата в провинция Гансу. Събраните проби се отстраняват ръчно от примеси като утайка и се изсушават преди употреба.

2 Методи и резултати

2.1 Приготвяне на стандартен основен разтвор

Измерете прецизно смесения стандартен разтвор от 36 елемента, включително литий (10 mg·L-1

), разредете го с 2% воден разтвор на азотна киселина, за да приготвите смесен стандартен изходен разтвор от 36 елемента като литий с масова концентрация 1000 ug·L-1, и го съхранявайте при -5 степен нискотемпературен хладилник; точно измерване на стандартния разтвор на единичен елемент живак (1 000 mg·L-1

), добавете подходящо количество воден разтвор на азотна киселина с обемна фракция 2%, за да го разредите, за да приготвите стандартен изходен разтвор на единичен елемент на живак с масова концентрация 100 ug·L-1, който трябва да бъде приготвен веднага.

2. 2 Приготвяне на разтвор на вътрешен стандарт

Измерете прецизно подходящи количества разтвор на вътрешен стандарт Re и разтвор на вътрешен стандарт Rh, добавете 2% обемна фракция воден разтвор на азотна киселина за разреждане и пригответе смесен разтвор на вътрешен стандарт с масова концентрация от 500 ug·L-1.

2.3 Приготвяне на разтвора за изпитване

Претеглете точно около 0,3 g проба на прах от Cistanche deserticola (прекарана през сито № 3) и я поставете в резервоар за разграждане. Добавете 2 mL азотна киселина и 1 mL ултрачиста вода и оставете да престои една нощ. На следващия ден добавете 1 ml водороден пероксид и го поставете в резервоара за храносмилане. Разграждане в микровълнова пещ за разграждане (вижте Таблица 1 за процедурите за разграждане). След като храносмилането приключи, извадете

Резервоарът за разграждане се поставя върху електрическа нагревателна плоча (температурата е по-ниска от 100 градуса) и се нагрява бавно. След като червено-кафявата пара в резервоара за храносмилане се изпари, той може да бъде изваден и оставен да се охлади до стайна температура. Разтворът за смилане се прехвърля няколко пъти в мерителна бутилка от 50 ml с ултрачиста вода. , използвайте свръхчиста вода, за да регулирате обема до маркировката, и използвайте същия метод, за да направите празна проба за ICP-MS измерване.

2. 4 ICP⁃ＭＳ Работни условия

RF мощността е 1550 W, температурата на камерата за пръскане е 5 градуса, това е режимът на реакция на сблъсък, дълбочината на вземане на проби е 5.0 mm, скоростта на потока на плазмения газ аргон е 11 .0 L·min-1, а дебитът на газовия аргон в пулверизатора е 0,7 L·min-1, броят на деленията на времето за интегриране на измерените елементи е 10 пъти и същото пробата се измерва 3 пъти, за да се получи средната стойност. По време на процеса на анализ, за ​​да се коригира и компенсира матричният ефект и отклонението на сигнала на пробата, Re и Rh бяха избрани като онлайн вътрешни стандарти, без да причиняват смущения на измерваните елементи.

2.5 Линеен диапазон, граница на откриване и граница на количествено определяне

Прецизно измерване на 36 смесени стандартни основни разтвори на литий и други материали 005, 01, {{10}}.05, 1 .0, 5.0, 1{{20}}.0 mL и живачни едноелементни стандартни основни разтвори 0.{{3{ {32}}}}20, 0.50, 1.0 , 2.0, 5.0, 20.0 mL в мерителна колба от 100 mL, добавете 2% разтвор на азотна киселина, за да разредите до марката, и разклатете добре. Подгответе 36 вида смесени стандартни серийни разтвори като 0.50, 1.0.0, 5.0.0, 10.0.0, 50.0.0, 100.0 .0 ug·L-1 литиеви и други смесени стандартни серийни разтвори и 0.0.20, 0.0.50, 1. 0, 2 0, 50, 200 0 ug·L{{ 58}} живачни едноелементни стандартни серийни решения, готови за временно ползване.

Настройте ICP-MS до оптимално работно състояние, измерете разтвора на приготвената стандартна крива, извършете линейна регресия на неговата масова концентрация със стойността на отговора и получете линейно уравнение. Резултатите показват, че стойността на реакцията на измерените елементи е при масова концентрация от 0.50 до 100 ug·L-1 (Hg:Линейната връзка е добра в диапазона от {{0}}.20 до 20 ug·L-1), а коефициентите на корелация са по-големи от 0.997 4, което показва, че в рамките на този обхват на масова концентрация, реакцията на инструмента на измервания елемент е линейна с неговата масова концентрация. Границата на откриване и границата на количествено определяне се определят автоматично от инструмента след завършване на стандартната крива.

е дадено и резултатите са показани в таблица 2.