ICP-MS определя съдържанието на различни микроелементи в Cistanche Deserticola от различен произход Ⅱ

Таблица 2 Линеен диапазон, коефициент на корелация, граница на откриване и граница на количествено определяне на стандартни криви за 37 микроелемента

2.6 Повишена скорост на възстановяване

Wecistanche Labs

За да се провери точността и надеждността на този метод, пробите бяха добавени и измерени. Шиповете бяха разделени на три концентрации: висока, средна и ниска. Стандартният метод на добавяне е: точно претегляне на 18 проби от Cistanche deserticola с известно съдържание и точно добавяне на втората точка на концентрация (L2), четвъртата точка на концентрация (L4) и шестата точка на концентрация (L6) от смесените стандартни серии решение съответно. ), подгответе 6 проби за всяка точка на концентрация, извършете предварителна обработка и откриване в съответствие с метода на изпитване, измерете всяка проба 3 пъти паралелно и вземете средната стойност, за да изчислите степента на възстановяване. Процентите на възстановяване на 37 елемента са между 76,5% и 11{{10}}.0%, а вътрешните стандартни RSD са по-малко от 5,0%, което показва, че този експериментален метод е надежден. Експерименталните резултати са показани в таблица 3.

Wecistanche Labs

2. 7 Тест за повторяемост

Изберете на случаен принцип партида проби от Cistanche deserticola, претеглете пробите точно, подгответе пробите според метода на предварителна обработка, направете 6 паралелни копия и измерете според условията на инструмента под „2.4“. Всички изчислени RSD стойности са между 0.4% и 4.8%, което показва, че тестът има добра повторяемост. Резултатите са показани в таблица 3.

Таблица 3. Скорост на възстановяване, прецизност и повторяемост на 37 метода за микроелементи. n=6

2. 8 Тест за точност на впръскване

Вземете точката на концентрация в средата на разтвора на смесената стандартна серия, приготвен под "2.5" (масова концентрация 10 ug·L-1), инжектирайте проби 6 пъти непрекъснато и изчислете относителното стандартно отклонение ( RSD) стойностите да бъдат между 0.1% и 0.1%. 3,6%, което показва, че тестът има добра точност. Резултатите са показани в таблица 3.

СПЕЦИФИКАЦИИ НА НАТУРАЛЕН ОРГАНИЧЕН ЕКСТРАКТ ОТ ЦИСТАНША

2.9 Ефект на матрицата върху интензитета на сигнала за откриване

Шест партиди от приготвения разтвор на пробата на Cistanche deserticola и празната проба на реагента бяха инжектирани съответно шест пъти. Интензитетът на сигнала на елементите, които не са открити в скринираните проби, се сравнява с елементите, съответстващи на празния реагент. Установено е, че матрицата на пробата не оказва влияние върху интензитета на сигнала за откриване.

2.10 Измерване на проба

Вземете aCistanche deserticolaподгответе пробата според метода за приготвяне на тестов разтвор и измерете 37 неорганични елемента в пробата при работни условия на ICP-MS. Резултатите са показани в таблица 4. Резултатите показват, че нивата на откриване на метални елементи и вредни елементи олово, арсен, живак, кадмий и мед в 4{{10}} партиди от Cistanche deserticola са 27,5% , 7,5%, 82,5%, 0 и 100% съответно. Може да се види, че откриването на тежки метални елементи в Cistanche deserticola е добро. Освен това нивата на откриване на барий, хром, манган, никел, рубидий и стронций в 40 партиди проби бяха 100%. Съдържанието на барий е от 0,3 до 42,4 mg·kg-, а съдържанието на хром е от 0,3 до 42,4 mg·kg-. Съдържанието на манган е 0.01 4 ~ 19.0 0 mg·kg-1, съдържанието на манган е 0.1 2 ~ 58,3 mg·kg{{33} }, а съдържанието на никел е 0.5 2 ~ 5,3 mg. ·ｋｇ-1

, съдържанието на рубидий е 1,4 до 31.0 2 mg·kg-1, съдържанието на стронций е 2,8 до 110,8 mg·kg-1, максималното съдържание на манган и стронций е много по-висок от другите елементи и трябва да предизвика фокус върху.

Обработка на Cistanche

3 Дискусия

По време на процеса на откриване на тестваното вещество чрез ICP-MS, предварителната обработка е много важна за точността на резултатите. Процесът на предварителна обработка изисква пробата да бъде напълно разтворена в разтвора за смилане. Едва когато пробата е напълно разтворена в разтвора за смилане, тестовият разтвор е бистър. прозрачен. Това изследване използва супер инструмент за микровълново храносмилане, който може да достигне по-високи температури и по-високи налягания от традиционните инструменти за микровълново храносмилане и може да обработва повече проби при същата температура и налягане по едно и също време. С това предимство пробата е при

По време на процеса на обработка се добавя относително по-малко киселина, така че пробата не трябва да бърза с киселинния процес след завършване на смилането, съкращавайки времето за предварителна обработка и може директно да извърши ICP-MS откриване. По-малкото количество добавена киселина може да удължи живота на инструмента и да намали разходите. Тествайте рисковете за безопасността на персонала и намалете замърсяването на околната среда.

В процеса на откриване на ICP-MS, в процеса на избор на масово число, обикновено се препоръчва да се избере този с най-голям дял сред всички масови числа на измерените елементи. Въпреки това, в действителния процес на измерване, както кадмият (Cd114), така и никелът (Ni58) са първият избор. Това е елементът с най-висок дял на масата и тези два елемента имат сериозни проблеми със смущенията и стандартната скорост на възстановяване не може да отговори на изискванията, така че този тест избра Cd111 и Ni60 като обекти за откриване. Изданието от 2015 г. на "Китайската фармакопея" определя съдържанието на тежки метали и вредни елементи в 17 медицински материала, като съдържанието на елемент еОлово По-малко или равно на 5 mg·kg-1; кадмий По-малко или равно на 0.3 mg·kg-1; арсен По-малко или равно на 2 mg·kg-1; Живак По-малко или равно на 0.2 mg·kg-1; Мед По-малко или равно на 20 mg·kg-1.Cistanche deserticolaне е включено, но съдържанието на тежки метали и вредни елементи може да се отнася до неговите стандартни граници. Резултатите от пробите показват, че тези 5 тежки метала и вредни елементи са в допустимите граници.

Поради спецификата на растежа си, основните производствени райони наCistanche deserticolaса Синдзян, Гансу и Вътрешна Монголия. Това изследване анализира главно неорганичните елементи барий, хром, манган, никел, рубидий и стронций със степен на откриване от 100%. Сред тях максималното и средното съдържание на хром и никел в трите основни производствени зони са в един и същи порядък, което показва, че няма очевидни регионални различия. Въпреки това максималното съдържание на барий и стронций в Синдзян, където се произвежда, е съответно 42,4 mg·kg-1 и 110,8 mg·kg-1. Съдържанието на манган в Гансу, където се произвежда, има максимално съдържание на манган от 58,3 mg·kg- 1. Максималното съдържание на рубидий във Вътрешна Монголия, където се произвежда, е 31,3 mg·kg -1, което показва, че има очевидни регионални различия в елементите барий, стронций, манган и рубидий вCistanche deserticola.

Неорганичните елементи включват основни микроелементи и несъществени микроелементи за човешкото тяло. В насоките за елементи на ICH елементите от тежки метали са разделени на три категории. Първата категория включва олово, арсен, живак и кадмий, които са токсични и изискват оценка на риска; Ако съзнателно е добавен вторият тип елемент или начинът на приложение е различен, също е необходима оценка на риска, включително ванадий, кобалт, талий, сребро, антимон, барий, литий, хром, мед, калай, никел и др.; третият тип елементи е без Очевидни токсични елементи, без яснота

Ясно дефинирайте елементите, които изискват оценка на безопасността. Барий и рубидий, които са с високо съдържание и силно открити вCistanche deserticola, са несъществени елементи за човешкото тяло. Хром, манган, никел и стронций са важни микроелементи за човешкото тяло. Следово количествоЕлементите трябва да поддържат динамичен баланс в човешкото тяло. Твърде много или твърде малко прием ще има въздействие върху физическото здраве и елементите на барий, хром и никел трябва да бъдат оценени за безопасност в специфични лекарствени среди. Например, основната функция на хрома е тривалентен хромпозволява на инсулина да функционира нормално. Въпреки това, ако се приеме твърде много хром, тривалентният хром ще се превърне в шествалентен хром.Шествалентен хроме силно токсичен и може да причини различни патологични промени в човешкото тяло и дорирак.[10-13]. Следователно, освен съдържанието на тежки метални елементи, посочени във фармакопеята, съдържанието на други елементи вCistanche deserticolaсъщо трябва да привлече вниманието.

4. Заключение

В това изследване 37 неорганични елемента вCistanche deserticolaбяха количествено анализирани чрез микровълнова храносмилателна индуктивно свързана плазмена масспектрометрия и беше установен метод за определяне на 37 неорганични елемента в Cistanche deserticola. Този метод има предимствата на простота, бързина и точност и може да се използва за определяне на съдържанието на 37 неорганични елемента в Cistanche deserticola.

ПРЕПРАТКИ

[1] гл. P (2020) том Ⅰ (Китайска фармакопея 2020 издание. Част 1) [S]. 2020:103.

[2] LIU HM, ZHAO Y, YU XM и др. Анализ на качеството и различни места в

Китай [J]. Sci Technol Food Ind, 2023, 44(8): 341-350.

[ 3 ] Приложение и доза на ZHANG от Cistanche deserticola [J]. Jilin Chin Med (китайска медицина на Лин), 2022, 42(8):966⁃969.

[4] GUO M, HUANG Y, CHEN X, et al. Характеристики на разпределение на минерални елементи в пустинята с различна зародишна плазма от ＩＣＰ⁃ＭＳ［J］． Spectrosc Spectr Anal (Спектроскопия и спектрален анализ Analysis), 2012, 42(8): 2452-2455.

[5] TU PF, JIANG Изследване върху хербологията на Cistanche deserticola [J]. China J Chin Mater Med (Китайски вестник за традиционна китайска медицина), 2022 г., 47 (20): 5670⁃5679.

[6] WANG Y Корелационен анализ на неорганични елементи в Cistanche d Eserticola в Gansu Ｐｒｖｅｃｅｋｙｅｅｅｅｅｅｅｙｅｅｅｎｅｅｅ Spectrometry [J].Chin J Health Insp (Chinese Journal of Health Inspect йон), 2019, 32 (6): 645⁃650, 654.

[7] FENG D, DUAN H, LV YN и др. Приложение на Cistanche в здравословна храна в Китай [J]. Food Sci Technol (Хранителни науки и технологии), 2019,46(12):76⁃81．

[8] ＷＵＺH Ｙ, ＬＩＵＬＹ． нация от 16 редкоземни елемента в традиционната китайска медицина чрез микровълново храносмилане и ICP⁃MS[J]. Хидрометалургия, 2002, 41 (3): 278-281.

[ 9 ] ZHANG G органичен eleｍｍｎｔｔｎｅＱｅｎｏａ от ＩＣＰ⁃ MS［J］. FoodInd (Хранителна промишленост), 2022, 43(5): 318-322.

[10] XU QK, WEI P, GUO ZH и др. Определяне на 37 Trace elｍｍｎｔｓｎｎｌｐｔｅｋｋｙ по-индуктивно свързан

Плазмена масспектрометрия [J]. Ежедневна употреба Chem Ind.Industry), 21, 51(3): 256⁃264.