Откриване на 15 лекарства за афродин, незаконно добавени в сексуален продукт, който се усилва от HPLC-MS/MS с хроматографска колона с твърди ядрени частици

Резюме:

Цел за разработване на HPLC-MS/MS метод с хроматографска колона с твърди ядрени частици, за да се определят 15 лекарства за афродин, незаконно добавени в сексуалния продукт. Методи Анализът се извършва от система HPLC-MS/MS, с CORTECS-C18 (15 0 mm × 4,6 mm, 2,7 µm) колона. Multiple-reaction monitoring (MRM) was performed to identify and quantify phentolamine mesylate, noracetildenafil, acetildenafil, vardenafil, sildenafil, hydroxyhomosildenafil, homosildenafil, aminotadalafil, tadalafil, thioaildenafil, pseudovardenafil, norneosildenafil, Метилтестостерон, Станозолол и Даназол, които се екстрахират с метанол чрез ултразвук. Резултати Линейните криви на калибриране на 15 химически компонента, споменати по -горе, са получени при r 2, по -големи или равни на 0. 995 4 с по -добра степен на разделяне и широк линеен диапазон. Прецизността на метода беше показана от RSD (n=6) от шест прогнозни стойности варира от 0. 9% до 3,3%. Степента на възстановяване, определена при три добавящи концентрации, е от 88,3% до 1 0 9,5%, а RSD е от 0. 9% до 5,2%. Диапазонът на границата на количествено определяне (LOQ) е от 0. 0 15 ug/ml до 0,30 ug/ml и RSD на междудневна и вътрешно-дневна точност са съответно от 0,9% до 4,2% и от 1,0% до 4,5%; Открити са двадесет партиди положителни проби от 25 партиди продукти за повишаване на пола, за да се добавят със силденафил и с неквалифицирана скорост 80%. Заключение Методът е специфичен и лесен за откриване, че 15 лекарства за афродин са добавени незаконно в пол, подобряващ по пол. В същото време високата степен на положително откриване трябва да привлече вниманието на съответния отдел и съответните политики трябва да бъдат издадени, за да се гарантира здравето и безопасността на хората.

 

Ключови думи: Хроматографска колона от твърди ядрени частици; HPLC-MS/MS; секс-подобряващ продукт; Афродин; добавен незаконно; Фентоламин мезилат; Noracetildenafil; ацетилденафил; Vardenafil; Силденафил; хидроксихомосилденафил; хомосилденафил; аминотадалафил; Тадалафил; thioaildenafil; Псевдоварденфил; Norneosildenafil; метилтестостерон; Станозолол; Даназол

 

100% природни билкови добавки за цистанче за подобряване на сексуалните функции при дългосрочно лечение

 

 

През последните години някои престъпници са използвали химически лекарства, добавени към хранителните храни и други продукти, за да се представят за лекарства, и да подвеждат и заблуждават потребителите, като насърчават функциите и лечебните ефекти на продуктите. Този тип случаи е известен още като така нареченото неливериране на наркотици на случаите на лекарства. През последните години продуктите, които най-много участват в такива случаи, са така наречените „продукти за сексуално здраве“.
Тези продукти за сексуално здраве се появяват на пазара в безкраен поток, продаден главно онлайн и по телефона. Техните характеристики са, че техните опаковки и имена на продукти имат очевидни сексуални конотации, като „американска виагра“, „растителна виагра“, „7 дни война“ и т.н.
Твърди се, че тези продукти нямат странични ефекти и силни ефекти, но всъщност те незаконно добавят афродизиак химически лекарства. Приемането на продукти за сексуално здраве, които незаконно добавят тези съставки за лекарства, може да причини главоболие, замаяност, замъглено зрение и да прикрие появата на сърдечно -съдови заболявания. В тежки случаи това може да доведе до високо кръвно налягане или внезапна смърт, което сериозно застрашава човешкото здраве [1-2]. През последните години има много съобщения, обсъждащи определянето на незаконно добавени химически съставки в хранителните храни и китайските патентни лекарства [2-17]. През последните години технологията за хроматография на частици от основни частици е нова технология за хроматографско пълнене, разработена през последните години. Тази технология оптимизира работното задно налягане на високоефективната течна хроматография, увеличава максимално ефективността на разделянето на обикновената високоефективна течна хроматография чрез подобряване на степента на разделяне и пиковия капацитет и прави ефективността на анализа съпоставима с ултра висока течна хроматография и е по-универсална и популярна. В този експеримент технологията за хроматография с плътни основни частици е приложена върху HPLC-MS/MS едновременно и бързо открива 15 афродизиак химически компоненти в сексуалното здравеопазване.

 

1 Материали и методи

1.1 Инструменти

Високоефективна течна хроматография-тандемна квадруполна масспектрометрия, оборудвана с Agilent 1260 високоефективен течен хроматограф, Agilent 6410 Tandem Quadropole Mass Spectrometer, Agilent, САЩ; MILI-Q дейонизиран генератор на вода, Millipore, САЩ.

1.2 проби и реагенти
В експеримента бяха измерени общо 25 партиди продукти за сексуално здравеопазване, като всички от които бяха взети проби от Бюрото за надзор и администрация на пазара Hangzhou. Reference substances phentolamine mesylate (batch number 100110-200602, mass fraction 99.9%), methyltestosterone (batch number 100172-200503, mass fraction 100%), stanozolol (batch number 100209-201003, mass fraction 99.8%), and danazol (batch number 100126-200402, mass fraction 99.3%) were Закупен от Института за инспекция на храните и наркотиците в Китай. Redenafil (партиден номер 1591-080 A3, масова фракция 99,2%), Redenafil (партиден номер 1218-018 A12, масово фракция 99,8%), Vardenafil (партиден номер са закупени от Института за инспекция на храните и наркотиците в Китай. 100%), hydroxyhomosildenafil (batch number 1199-001A1, mass fraction 98.5%),homosildenafil (batch number 1220-030A3, mass fraction 99.2%), aminotadalafil (batch number 1638-004A2, mass fraction 99.7%), tadalafil (batch number 1156-051A1, mass fraction 99.7%), thio-edenafil (batch number 1214-006A3, mass fraction 99.5%), pseudovardenafil (batch number 1217-011A2, mass fraction 99.5%), and narmosildenafil (batch number 1646-055A2, mass fraction 99,9%) са закупени от фармацевтични стандарти TLC, Канада. Формалната киселина е аналитична степен, а метанолът е хроматографски клас.

 

1.3 Хроматографски състояния

Хроматографската колона е Cortecs-C18 (15 0 mm × 4,6 mm, 2,7 μm); Мобилната фаза е 0,1% воден разтвор на мравчен киселина-метанол, а програмата за елуиране на градиент е: 0-15 min, 50% -90% метанол; 15-20 min, 90% -100% метанол; 20-25 min, 100% -50% метанол;
Температура на колоната 4 0 степен; Обемният дебит 0,3 ml/min; Обем на инжектиране 10 μl.

 

1.4 Условия на масспектрометрия

Източник на йони: Източник на йони на електроспрей (ESI), режим на откриване на положителни йони (ESI+); Множество мониторинг на реакцията (MRM режим); сканиране с режим на сегментиран MRM; Температура на сушене на газ 350 градуса; Сушене на обем на обема на газ 10 l/min; налягане на пулверизатора 200 kPa; Капилярно напрежение 4 kV; Метод на калибриране: Автоматична корекция на настройката на оста; Други параметри на анализ на масспектрометрията на 15 афродизиак химически компоненти са подробно описани в таблица 1.

 

1.5 Подготовка на референтно решение

Прецизно претегляйте около 1 0 mg от всяко от 15 -те референтни вещества, поставете ги в 25 ml обемна колба и добавете метанол, за да приготвите референтни разтвори от около 0. 4 mg/ml всеки. Прецизно пипета 0. 0 25, 0. 0 5, 0.1, 0.25 и 0.5 ml от горните референтни разтвори на запасите в 10 ml обемна колба, разреждайте се с метанол, за да се направят серия референтни разтвори.

1.6 Подготовка на тестовия разтвор
Вземете 1 g от този продукт, поставете го в 5 0 ml обемна колба, добавете около 25 ml метанол, ултразвука за 30 минути (100 W, 56 kHz), хладно и разредено до мащаба с подвижна фаза. Филтър с 0,2 µm филтърна мембрана. Тъй като масовите концентрации на компонентите, открити в положителните проби (продукти за сексуално здраве с афродизиак химически компоненти), варират значително, обемът на вземане на проби може да бъде по -подходящо увеличен или разтворът на пробата може да бъде разрешен по подходящ начин, за да се направи крайната му концентрация на масата в линейния диапазон.

100% природни билкови добавки за цистанче за подобряване на сексуалните функции при дългосрочно лечение

2 резултата

2.1 Хроматографски резултати

Вземете 15 подготвени смесени разтвори на референтно вещество, инжектирайте 5 μL и ги разделете, като използвате хроматографска колона Cortecs-C18 от твърда сърцевина (150 mM × 4,6 mm, 2,7 μm). Резултатите са показани на фигура 1. Може да се види, че трите хроматографски пика на силденафил, хидроксихомосилденафил и хомосилденафил имат подобни химични свойства и основно едно и също време за задържане. В същото време времето на задържане на псевдоварденфил и нармосилденафил също е същото. Този експеримент използва единичен стандарт със същата концентрация на маса като разтвора на смесеното референтно вещество, за да се провери. Резултатите показват, че няколко компонента със сходни времена на задържане нямат ефекти на конкурентно инхибиране един върху друг.

Таблица 1 MS параметри за 15 лекарства Afrodyn

 

Компонент	Измерено m/z (m/z)	Йонизационна енергия / v	Йонизационен потенциал (EV)
-Pinene	120	120	9.39
Лимонен	120	120	9.26
-Кариофилен	130	130	9.56
Myrcene	100	100	9.12
D-лимонен	100	100	9.22
Терпинолен	120	120	9.34
-Умулен	130	130	9.47
-Търпинен	120	120	9.20
-Pinene	130	130	9.45
-Търпинеол	120	120	9.39

 

2.2 Линейно проучване на отношенията, ограничение на откриването и количествен лимит

Вземете 5 μl от подготвените разтвори на референтни вещества, инжектирайте съответно 5 μL и използвайте пиковата площ на всеки компонент като ордината (Y) и масовата концентрация на референтното вещество като абсциса (x), за да изследвате линейната връзка. Резултатите са показани в таблица 2.
Вземете 1 g празна проба (Sunshine Man Fire Power Capsule, NARS Biological Co., Ltd., Dali City, провинция Yunnan, резултатът от теста е отрицателен), добавете правилно разреден смесен референтен разтвор, подгответе тестовия разтвор според метода на "1.6" и получете ограничението за откриване и ограничаване на количеството на 15 вида на нелегален африкански претоварване. Резултатите са показани в таблица 2.

100% природни билкови добавки за цистанче за подобряване на сексуалните функции при дългосрочно лечение

 

2.3 Тест за стабилност на метода

Претеглете 1 g празна проба (Sunshine Man Fire Power Capsule, NARS Biological Co., Ltd., Dali City, провинция Yunnan, резултатът от теста е отрицателен), добавете подходящо количество смесен референтен разтвор и направете масовата концентрация на тестовия разтвор 8 ug/ml. RSD на пиковата площ от 5 повтарящи се инжекции в рамките на 1 ден се приема като прецизност в рамките на деня, а RSD на пиковата площ от 3- многократни инжекции (3 повтарящи се инжекции на ден) се приема като междудневна точност за изследване на стабилността на метода. Резултатите са показани в таблица 2.